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LiCl/DMAc溶剂体系抗皱纤维素膜的制备分析

来源:www.timetimetime.net 时间:2019-10-13 编辑:阅读

由纤维素纤维制成的织物具有良好的染色,吸水率,舒适度等优异性能。但是,由纤维素纤维制成的织物也具有缺点,主要是起皱,易变形,弹性差等,导致纤维素。纤维织物在熨烫时要熨烫。传统的防皱方法具有许多缺点。向纤维素纺丝溶液中添加交联剂丁烷四羧酸或柠檬酸可用于制备新的浇铸溶液。所制备的再生纤维素膜具有抗皱功能,期望通过使用该技术制备具有良好的抗皱性能的再生纤维素纤维,并且消除了再生纤维素纤维的去除后整理。为了获得具有最佳抗皱效果的纤维素膜,本文选择LiCl/DMAc体系作为纤维素溶剂,在不同的交联剂,交联剂用量和烘烤温度下得到再生的纤维素交联膜。测试了耐皱性和机械强度。

1次测试

1.1材料与仪器

材料:棉浆(DP=480,α-纤维素含量≥90%,山东亚美纤维有限公司),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),柠檬酸(CA),次磷酸钠(SHP)(分析级,天津博迪化工有限公司),无水氯化锂(分析纯,天津广诚化学试剂有限公司),溴化钾(分析纯,上海试剂厂),硫酸(济南试剂)总厂,交联剂丁烷四羧酸(工业级,常州旭泰纺织助剂有限公司)。

仪器: LTY-06电子单纤维强度测试仪(莱州电子仪器有限公司),DF-101F集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城工贸有限公司),HH-6数显恒温水浴(江苏省金坛市宏华仪器厂,JBSO-D电动搅拌机(上海标本模型厂),FLY-1折皱恢复测试仪(山东纺织研究院),800离心机(江苏省金坛市)金城国盛实验仪器厂),Nicolet 5700傅立叶变换红外光谱仪(美国热尼古丽),LS-1-A-04螺旋千分尺,BC-259HN冷冻室(青岛电冷冻室总厂),101A-2干燥箱(上海实验仪器厂) ,BS110S Sedoris电子天平(北京纺织机械研究所),QYT-1天平(上海医用激光仪器厂)。

1.2纤维素膜的制备

将棉浆弄碎并在80°C下干燥2小时以上。将250mL的三颈烧瓶固定在收集恒温加热的磁力搅拌器上,并在其中放置一些干燥的棉浆,并加入DMAc直至其成为棉浆。将橡胶塞子放在三颈烧瓶的嘴上,以防止吸水。搅拌加热,加热至150°C,保温2小时。冷却至室温,过滤并干燥活化的纤维素以供使用。

将质量分数为8%的无水氯化锂添加到DMAc中,搅拌至120摄氏度,并在恒定温度下继续搅拌直至无水氯化锂完全溶解。加入一定量的活化纤维素,保持120 h 3 h,纤维素浆呈凝胶状,冷却至室温24 h,得到半透明,质量分数为3%的纤维素溶液。将交联剂BTCA或CA添加到溶液中,并添加SHP。 m(SHP)∶m(BTCA)或m(SHP)∶m(CA)的质量比为8∶5。充分搅拌直至其完全溶解,即可得到含交联剂的纤维素溶液。

由纤维素溶液制备纤维素膜,并在硫酸溶液中以5%的质量分数固化。将纤维素膜预烘烤并在阴凉处烘烤,然后自然干燥。获得纤维素膜。将样品保存在20°C和65%相对湿度下。

1.3测试

1.3.1红外光谱

将干燥的纤维素膜与溴化钾混合制备溴化钾片,并通过傅里叶变换红外光谱法测定。

1.3.2皱纹恢复

测定方法参见GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》。

1.3.3机械强度

所制备的纤维素膜在通风条件下自然干燥并保持其表面清洁。切成40毫米* 1毫米大小。每个膜切出3个样品。在20°C和65%相对湿度下平衡一天。对于每组样品,通过螺旋千分尺测量膜的厚度。每个膜的三个样品的测量值的平均值为膜的厚度。纤维素膜的强度通过单纤维强度测试仪测量。测试条件为:夹具间距为10 mm,拉伸速度为20 mm/min。从每个系列中取三个样品。相对湿度为65%,温度为20%。

2结果与讨论

2.1红外光谱法

由图1可以看出,与添加BTCA浇铸液制备的纤维素膜相比,添加BTCA和催化剂的纤维素膜在1723cm-1附近有吸收峰,吸收峰来自以丁烷为主的酯羰基吸收。四羧酸与纤维素羟基的酯化反应。1570cm-1附近的吸收峰是羧酸根中羧基的反对称拉伸振动吸收峰。1570cm-1附近羧基的红外特征峰不明显。可以推断,btca中残留的羧酸阴离子较少,纤维素与交联剂之间发生酯化和交联反应。

2.2皱纹回复角及影响因素

2.2.1 BTCA/CA剂量

为了研究交联剂用量对纤维素薄膜折皱回复率和强度的影响,在质量分数为3%的纤维素溶液中加入0.5%、1.0%、1.5%和2.0%的btca/ca。以及相应的shp用量,成膜,100℃预焙1分钟,180℃焙3分钟,得到8种交联剂处理过的纤维素膜,在相同的其它因素下,btca与柠檬酸的夹角先增大后减小。其中,含btca的纤维素浇铸液在btca中的最高点约为浇铸液质量的1%,并含有柠檬酸。纤维素浇铸液在柠檬酸中的最高点约为浇铸液质量的1.5%。同时,与柠檬酸相比,btca具有较大的抗皱回复角,说明btca具有较好的抗皱效果。柠檬酸。

在再生纤维素膜的无定形区域中,由于纤维素分子链不紧密排列并且间隙孔较大,因此无定形区域中相邻纤维素链之间的吸引力也比结晶区域中的低得多。在该区域中,相邻的纤维素大分子链之间的相互作用很低,并且外应力会导致纤维素链彼此相对滑动。如果消除了应力,则结合力不足以将纤维素分子链拉回原位。发生纤维素膜起皱的现象。交联剂本身是多元酸结构,可以被酯化并与羟基交联。新形成的结构防止纤维之间的相互移位并形成氢键,即网络结构。当没有外力作用在纤维素膜上时,纤维的抗皱性能可以迅速恢复到原始形式。随着交联剂的量增加,与纤维酯化的交联度增加,并且皱纹恢复角增加。交联剂的量持续增加,酯化反应达到平衡,过量的交联剂和催化剂溶解在水中,得到的膜孔径变大,结构疏松,皱纹恢复角增大。变得更小。

交联剂的使用对纤维素膜的强度有负面影响。随着交联剂量的增加,纤维素的强度通常显示出下降的趋势。当BTCA的用量为1%时,含有BTCA的纤维素流延溶液的纤维素膜强度约为未处理纤维素膜的89%。

交联剂与再生纤维素纤维分子上的羟基反应,即酯化交联反应。纤维素大分子链之间的酯化交联阻碍了链的相对位移,从而连续降低了再生纤维的伸长率。断裂时应力集中增加,分子链断裂,强度降低,纤维伸长率降低。

2.2.2烘烤温度

为了研究不同烘烤温度对纤维素膜的皱纹恢复和强度的影响,通过在质量分数为3的纤维素溶液中添加1.0%BTCA或1.5%CA和相应量的SHP进行测试。 %。将膜在100°C下预烘烤1分钟,在150、160、170、180、190°C下烘烤3分钟,以获得10片经交联剂处理过的纤维素膜,以及每张膜的皱纹恢复率和拉伸强度经过测试。/P>

随着烘烤温度的升高,纤维素膜的皱纹恢复角通常首先增加,然后减小。含BTCA的纤维素流延溶液和含柠檬酸的纤维素流延溶液在约180℃的烘烤温度下出现。最高点。与柠檬酸相比,BTCA的皱纹恢复角更大,表明BTCA的抗皱效果要好于柠檬酸。纤维素膜的折皱恢复角先增大然后减小的原因是适当的烘烤温度。它可以促进交联反应的进行。温度过高不利于反应,会损坏纤维素的结构。从图5可以看出,烘烤温度对纤维素膜的强度具有负面影响。当烘烤温度升高时,纤维素的强度总体上呈现下降趋势。包含BTCA的纤维素流延溶液在180°C的烘烤温度下的强度约为未处理纤维素膜的75%。包含柠檬。随着烘烤温度的升高,酸性纤维素膜的损失很大。

3个结论

(1)从纤维素膜的红外光谱可以看出,在将含有交联剂的纤维素流延溶液加工成纤维素膜并进行处理之后,交联剂和纤维素被酯化并交联。/P>

(2)整理纤维素膜以获得最佳皱纹恢复的过程是: BTCA/CA剂量为1%/1.5%,在100°C下预烘烤1分钟,然后在180°C下烘烤3分钟。不严重。

(3)在最佳条件下,BTCA和SHP处理的纤维素膜的皱纹恢复角增加了29.1%,CA和SHP处理的纤维素膜的皱纹恢复角增加了20.5%。

(4)丁烷四羧酸(BTCA)对纤维素膜的整理效果要好于柠檬酸(CA)。

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