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N掺杂Nb2O5纳米光催化剂的制备及其可见光催化性能探究

来源:www.timetimetime.net 时间:2019-10-03 编辑:教育

引言

在光催化领域,Nb2O5纳米材料具有良好的催化活性和作为半导体光催化剂的稳定性。但是,由于存在Nb 4d轨道,导带电势相对为正,并且带隙较宽。因此,Nb2O5光催化剂仅对紫外线有反应。紫外线仅占到达地球表面的太阳能的3%至4%,而可见光约占42%。为了充分利用阳光,可以对Nb2O5光催化剂进行改性和改性。具有可见光响应的纳米光催化材料的制备。

金属离子取代掺杂,离子注入,光敏化,催化还原处理和络合剂的表面配位可以改善光催化剂的可见光响应性,但是每一个都有一些缺点和不足,例如狭窄地利用可见光。寿命短等。非金属掺杂由于可以实现可见光催化而不降低紫外光的催化活性而受到广泛关注。当前,非金属掺杂元素主要是C,P,N,S,F等。2001年,Asahi等人(2001年)提出。在TiO2上进行了非金属离子N掺杂。该催化剂具有在387-500nm范围内的可见光活性,并且可以成功地降解有机物质,例如亚甲基蓝。从那时起,N掺杂被广泛使用。关注。

本实验通过水热法和程序升温氨水解成功地合成了不同煅烧温度的N掺杂Nb2O5纳米光催化剂。同时,还研究了可见光在甲醇体系中光催化降解制得的样品。制氢活性。

1个实验部分

1. 1光催化剂的制备

将0.2g市售Nb 2 O 5粉末置于氢氟酸20mL,硫酸20mL和蒸馏水10mL的混合溶液中。用磁力搅拌使Nb2O5粉末完全溶解,混合物变得澄清,并向混合溶液中滴加氨水。以大量白色沉淀沉淀,调节混合溶液的pH=9,静态,离心,水洗,将样品置于0.1 mol/L NH4F溶液的反应器中,在180℃水热反应16 h,得到Nb2O5纳米光催化剂。

将制备的纳米Nb2O5放入管式炉中,在氨气氛中煅烧5 h(气体流速50 mL/min,加热速率10°C/min)。样品氮的颜色随温度升高而不同。变化很大,可见光的催化活性也不同。

1. 2光催化剂的表征

用日立S-4800(FE-SEM)对样品进行表征,并观察其形态和大小。使用德国的D8 ADVANCE X射线衍射仪(使用Cu Ka射线作为X射线源)分析样品。晶体结构。用日立U4100分光光度计分析样品对光的吸收。使用Al Ka射线作为X射线辐射源,通过美国PE-PHI制造的PHI 5700 ESCA X射线光电子能谱仪分析了样品的元素组成和化合价。

1. 3光催化剂制氢活性

将0.05g光催化剂样品置于90mL蒸馏水和10mL无水甲醇的混合溶液中。整个反应在恒定温度(8℃)下进行,光源为PLS-SXE300/300UV,同时使用GC-7890气相色谱仪。仪器分析产生的氢气量。

2结果与讨论

2. 1光催化剂的表征

在程序升温氮化过程中,加热速率,气体流速和煅烧时间都会影响目标产品的氮化。通过水热法在180°C-16 h制备的纳米Nb2O5被用作前体。将样品在氨气氛中煅烧,并在均匀加热速率和气体流速的条件下,在: 600、650、700、750和800℃的煅烧温度下制备样品。研究了煅烧温度对样品氮化程度和可见光催化性能的影响。

首先,为了研究不同煅烧温度对样品形态的影响,通过SEM对制备的样品进行了表征,如图1所示。在不同煅烧温度下制备的样品的SEM图像表明,掺杂了氮Nb2O5颗粒中心具有不规则几何形状的孔,其尺寸相对均匀。随着氮化煅烧温度的升高,在程序升温氨化过程中,氨气通过氧化床会产生温差。由于加热不均匀,样品形态不均匀。

在600°C(单斜JCPDS NO.27-1312),650°C(单斜JCPDS NO。27-1312)和700°C(正交JCPDS NO。27-1003)下制备的样品的光谱2θ= 22。 606°,2θ=28。 Nb2O5的特征峰出现在586°,

并且衍射峰的强度随温度的升高而增加,表明晶形逐渐完成,表明氮元素在700°C的掺杂导致Nb2O5的晶体结构发生变化,但变化不明显。晶相组成为750°C和800°C,与标准卡(JCPDS NO.50-0320)一致,它是四边形的氮氧化铋(Nb3。49N4。56O0。44),这意味着在高温下氮可以取代Nb2O5晶体中的大多数氧原子。

通过分析发现,掺氮样品的吸收边向红移到可见光区域,为研究掺氮Nb2O5纳米光催化材料的可见光催化性能奠定了基础。不同煅烧温度制备的样品的红移程度不同,表明煅烧温度影响氮化程度,进而影响光催化剂的内部结构,与XRD分析结果相符。

市售Nb2O5的光吸收边缘约为365 nm,因此理论上只有紫外区域的光可以激发它。根据半导体理论,半导体氧化物的导带能级主要由过渡金属的空d轨道组成,价带主要由O 2-空p轨道组成。 N的p轨道高于O的p轨道能级。在掺杂过程中,氮元素取代了光催化剂中的部分氧原子,从而使价带组成为O2p + N2p。价带向上移动,缩短了禁带宽度,并将这种宽带隙光催化剂的吸收边缘移至可见光区域,以充分利用阳光。样品的DRS光谱分析表明,使用了掺杂氮的方法。样品的吸收边缘发生红移,从而缩短了样品的禁带宽度。

为了更全面地分析样品的元素组成及其元素的价态,通过XPS对750℃煅烧温度制备的样品进行了测试。制备的光催化剂由Nb,O和N三种元素组成。由于表面污染,光谱用C 1s(285. 0 eV)校正。 Nb 3d的特征峰位于207 eV和210. 2 eV,分别对应于Nb 3d5/2和Nb3d3/2。这表明Nb在N掺杂的Nb2O5纳米光催化剂中以Nb5 +的形式存在。 O 1s特征峰的相应结合能为531. 26 eV,是氮掺杂Nb2O5纳米光催化剂的晶格氧。

N 1s特征峰出现在结合能402. 12 eV处,表明检测到的N主要是吸附在样品表面的氮元素。

2. 2可见光的光催化性能

为了研究不同煅烧温度对样品可见光光催化性能的影响,测试了用于在可见光下光催化分解水的纳米光催化剂和可见光催化性能的氢活度。实验结果如图5所示。可以看出,样品的光催化制氢速率受煅烧温度的影响,温度升高,制氢速率先升高后降低。该结果可以归因于煅烧温度对样品的氮掺杂水平的影响。掺杂可以使样品具有可见光的光催化活性并具有较高的催化速率,但是过量的掺杂会由于过量的氧空位而促进电子-空穴的重组。煅烧温度为750°C,以获得样品的产氢速率。最高为180。1μmolg-1h-1。

3结论

通过程序升温氨水解制备了氮掺杂的Nb2O5纳米光催化剂。 SEM和XRD分析表明一些样品具有孔结构。随着温度升高,样品的氮化程度会有所不同,并且还会出现晶形。明显的转化是在750°C(Nb3。49 N4。56O0。44)处的四方氮氧化铋。另外,煅烧温度对样品的光催化性能也有一定影响,且样品在750℃的可见光催化活性最佳。为180。1μmolg-1h-1。

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